Il Re aragonese, tra le prime iniziative, divise la Sicilia in sei province capeggiate dai massimi esponenti della rivolta, Erano quelle di Palermo, Mazara, Girgenti, Noto, Geraci, Castrogiovanni. A capo di quella mazarese vi era il già citato Ugone Talach, a cui subentrò successivamente il pisano Gerardo Bocho. Mazara contribuì alla guerra inviando vettovaglie, somme di denaro e un piccolo contingente di uomini, soprattutto arcieri e cavalieri.
Ripartito Pietro III per la Spagna, il regno di Sicilia fu affidato al figlio Giacomo II, Questi prese importanti decisioni militari ed economiche. Furono riavviati il settori produttivi e commerciali. Mazara nel periodo, esportava frumento verso Pisa e rrano, cotone grezzo e lana verso la Spagna.
Con accordi di La Jonquera (1293), firmati da Giacomo II d'Aragona, il re passò il castello di Mazara al papato. Quando , il 3 novembre 1295, arrivò a Mazara l’ordinanza di eseguire il passaggio di proprietà, la cittadinanza, invece di giurare fedeltà al Papa, si rivolse al parlamento di Catania, che il 15 gennaio 1296 proclamò Federico III d'Aragona Re dell’isola. Fu incoronato, infatti, a Palermo  il 25 marzo 1296.

In realtà la guerra con gli Angioini non era conclusa e Federico III cercò di dare forza al suo schieramento. Poiché i francesi effettuavano incursioni sulla costa siciliana (in particolare nell’area tra Trapani e Mazara), decise il consolidamento della flotta e delle difese e di avvistamento sulle coste. Inoltre  istituì la coscrizione nell’esercito. Nella battaglia di Falconara, del 1 dicembre 1299, sul territorio di Marsala, sorretto da soldati mazaresi, il re aragonese ottenne una grande vittoria, riuscendo, anche, a fare prigioniero Filippo I d'Angiò. Il Re francese fu subito rinchiuso nel vicino castello di Mazara.
Dopo la firma dalla pace di Caltabellotta (1302), le trattative con il papato portarono ad una tregua (1317). Federico III approfittò della cessazione (temporanea) delle ostilità, per rinforzare tutte le difese costiere siciliane, anche con la costruzione di nuove torri. Durante questo periodo il Re con la regina Eleonora soggiornò a Mazara. L’ 8 maggio 1318, nacque in città il suo quartogenito, Ruggero, che venne battezzato proprio nella sua Cattedrale. L’evento fu rappresentato in un dipinto, posto nella Cappella del Battistero. Di questo furono fatte due copie. Ne rimane solo una, che si può ammirare nel museo diocesano ( il dipinto originale andò perduto nel 1477 in un parziale crollo dell’edificio sacro). Sempre nella Cattedrale mazarese si era da poco svolta, il 24 marzo 1318, una riunione del Parlamento siciliano. Sempre a Mazara furono emanati decreti su nuovi privilegi per le città di Palermo e Sciacca.
Dopo circa un anno  Federico III fece ritorno a Palermo, ma non dimenticò Mazara. Infatti, il 14 luglio 1318.emanò una serie di privilegi anche per essa. Furono aboliti tutti i tributi regi, i diritti di dogana e di fondaco, per qualsiasi merce, ed istituita una fiera franca della durata di un mese (dal 21 luglio al 21 agosto), , libera da ogni tipo di tassazione. I mazaresi ebbero anche il permesso di usufruire della legna ricavata dai boschi di Birribada e Castelvetrano